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液相色譜耗材的特點和技術(shù)要點說明

更新時間:2020-09-22      點擊次數(shù):848
   液相色譜耗材的特點:
  智能化
  實現(xiàn)人機(jī)對話、實時對儀器的運行狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)控。對潛在和已出現(xiàn)的故障做出判斷,并提供在線解決方案。對儀器整體和單元部件使用壽命進(jìn)行評估,便于及時更換零部件。
  自動化
  實現(xiàn)遠(yuǎn)程得準(zhǔn)無人操作,大大提高了儀器的使用效率。通過高精度的自動進(jìn)樣系統(tǒng),實現(xiàn)自動化進(jìn)樣,程度抑制了樣品的交叉污染,提供樣品分析精度。
 
  液相色譜耗材的技術(shù)要點說明:
  1、一般在無參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)的方法無法直接套用時,需進(jìn)行此項研究內(nèi)容,如3類藥。
 
  2、樣品溶劑:對樣品有很好的溶解能力,實驗室自然放置穩(wěn)定存放12小時以上,與流動相有良好的互溶效果。
 
  3、續(xù)濾液峰面積達(dá)穩(wěn)定值,續(xù)濾液體積在5ml以下時較為適宜,否則需要重新篩選溶劑。
 
  4、破壞程度10%左右為宜,2mol/l酸或堿90℃水浴12小時無破壞即視為樣品穩(wěn)定,不必再追求降解度。4500lx光照48小時,樣品粉末及溶液需要同時做。破壞后的樣品溶液及空白溶劑均需調(diào)整至流動相pH方可進(jìn)樣,可避免對色譜柱產(chǎn)生不良影響。如果破壞超過20%,需要降低破壞條件。
 
  5、分離度良好,測定無干擾,各峰峰純度符合單峰要求。
 
  6、梯度變化要有較洗脫能力過程,目的證明所有的雜質(zhì)成分均能夠被洗脫檢測。
 
  7、方法摸索優(yōu)化實驗一般是不上資料的,只是體現(xiàn)在實驗記錄本中,除非是沒有方法依據(jù)時,如3類藥申報時,梯度選擇及波長選擇等均需要在資料中體現(xiàn)。
 
  8、方法優(yōu)化完成后,在同一天同一人,用同一臺機(jī)器,對所有樣品進(jìn)行分析測定,具有可比性。
 
  9、方法摸索優(yōu)化實驗采用工藝已經(jīng)確定的實驗室小試、實驗室放大樣品進(jìn)行,前期用于原料合成樣品配合檢測時,可以采用大范圍的梯度洗脫進(jìn)行模糊檢測分析。