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安譜實(shí)驗(yàn)帶你打通關(guān)

展青霉素，別名棒曲霉素，廣泛存在于爛蘋(píng)果中，具有很強(qiáng)的毒性，對(duì)人體有*的損傷，在2019年的國(guó)抽檢測(cè)項(xiàng)目中榜上有名。國(guó)標(biāo)GB 2761—2011規(guī)定了展青霉素的*值為50µg/kg。

目前食品中展青霉素的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)標(biāo)《GB 5009.185-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中展青霉素的測(cè)定》，其方法是：用MAX小柱凈化，液質(zhì)方法檢測(cè)。安譜實(shí)驗(yàn)依據(jù)國(guó)標(biāo)方法，運(yùn)用CNW Poly-Sery MAX小柱（SBEQ-CA3381）和Athena UHPLC C18色譜柱，用液質(zhì)的方法對(duì)蘋(píng)果汁中的展青霉素進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果穩(wěn)定可靠，回收率高。

全部裝備任你挑

1

樣品前處理

取2g蘋(píng)果汁（如果是渾濁未過(guò)濾果汁，7000r/min離心10min去除懸浮物），加入標(biāo)品（上機(jī)濃度50ppb），待凈化。

2

SPE操作過(guò)程

活化：6mL甲醇  

平衡：6ml水  

上樣：待凈化液 

淋洗：3mL乙酸銨溶液，3mL水，抽干  

洗脫：4mL甲醇  

濃縮：在洗脫液中加入20 µL乙酸，置40℃下用氮?dú)饩従彺抵两?，用乙酸溶液定容?.0mL，渦旋30s溶解殘留物，0.22 µm 濾膜過(guò)濾，收集濾液于進(jìn)樣瓶中以備進(jìn)樣。

3

色譜條件

液相條件:                                       

色譜柱：Athena UHPLC C18（2.1*50mm，5µm）；

流動(dòng)相：乙腈：水=5:95，等度洗脫；

流速：300µL/min；

柱溫：30ºC；

進(jìn)樣量：10µL；

質(zhì)譜參數(shù):

Ionization Mode： ESI-

Capillary Voltage: 4000V

Gas Temp：350ºC

Gas flow：8 L/min

Nebulizer：35 psi

4

實(shí)驗(yàn)譜圖

▲50ppb標(biāo)準(zhǔn)品譜圖（基質(zhì)配標(biāo)）

▲蘋(píng)果汁譜圖（空白）

▲蘋(píng)果汁譜圖（加標(biāo) 50ppb）

5

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

實(shí)驗(yàn)結(jié)論：蘋(píng)果汁中含有1.6µg/kg的展青霉素，符合國(guó)標(biāo)*（50µg/kg）。

6

實(shí)驗(yàn)耗材

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