固相萃取SPE柱的操作過程

    1) 填料裝填過緊導(dǎo)致流速過慢?？梢酝ㄟ^加壓加快流速，或者購買對(duì)流速有嚴(yán)格質(zhì)控廠家的產(chǎn)品解決，安譜實(shí)驗(yàn)對(duì)CNW小柱每個(gè)批次的流速都有嚴(yán)格的質(zhì)控范圍，質(zhì)控范圍之外的小柱會(huì)被剔除。

　　2) 填料粒徑過小導(dǎo)致流速變慢。比如同樣的活化溶劑下，100-200 目的 florisil 就會(huì)比60-100 目的更慢些。可以根據(jù)樣品基質(zhì)類型和使用習(xí)慣選擇合適規(guī)格的小柱。

　　3) 柱管體積差異。500mg 3mL；500mg 6mL，這兩種規(guī)格形成的填料高度不一樣，顯然500mg 6mL，直徑大，填料高度低，流速相對(duì)就快，就像地鐵站早高峰，閘口多，通過速率快，閘口少，自然就擁堵，通過速率慢?？筛鶕?jù)樣品基質(zhì)類型和使用習(xí)慣選擇合適柱管的小柱。

　　4) 溶劑順序加錯(cuò)。對(duì)于反相類型小柱，如果不小心把水當(dāng)成活化溶劑，就會(huì)出現(xiàn)流速很慢的問題，因?yàn)樗畬?duì)于疏水性反相填料的浸潤性是很差的，所以不小心把水當(dāng)成甲醇來活化，可能等到花兒都謝了，它還是流不下來，注意別加錯(cuò)哦。

　　5) 活化和平衡溶劑不互溶。比如二氯甲烷活化，水平衡小柱，大家就會(huì)發(fā)現(xiàn)，水加入后，流速也會(huì)慢到讓你崩潰。這是因?yàn)樗投燃淄榈幕ト苄圆钤斐傻?，可以加入過渡溶劑甲醇來解決，甲醇既可以與二氯甲烷互溶也可以和水互溶。

　　6) 空氣進(jìn)入填料。這個(gè)原因比較常見但也是比較難發(fā)現(xiàn)的原因，固相萃取SPE柱是由篩板，填料，柱管組成，不是有機(jī)的整體，所以在運(yùn)輸尤其是長途運(yùn)輸?shù)倪^程中，就會(huì)出現(xiàn)微小的松動(dòng)，導(dǎo)致空氣進(jìn)入填料，一般不容易被肉眼所發(fā)現(xiàn)。含有空氣的填料在氣壓的作用下導(dǎo)致活化溶劑流下速度很慢。說到這大家可能就容易理解為什么同一批次的小柱，會(huì)出現(xiàn)輕微的流速參差不齊的情況，可以用固相萃取SPE柱加正壓的方式抽掉空氣后，再一起加溶劑。